Ionenchromatographie (IC): Unterschied zwischen den Versionen
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Unter Chromatographie versteht man ganz allgemein Verfahren zur Trennung von Substanzen, wobei diese unterschiedlich zwischen einer stationären und einer mobilen Phase verteilt werden. Als stationäre Phase kann u.a. eine Säulenfüllung aus Al2O3, Aktivkohle, Ionenaustauscher, usw. oder ein Stück Filterpapier dienen. Das zu trennende Gemisch, die mobile Phase, ist entweder flüssig (z.B. Papierchromatographie, Ionenaustauscherchromatographie) oder gasförmig (Gaschromatographie). Die überraschend große Trennwirkung dieser im Prinzip relativ einfachen Methode beruht u.a. auf der vielfachen, oft 100- bis 10000fachen Wiederholung einer einzelnen Trennoperation während des Durchgangs auf der stationären Phase. | Unter Chromatographie versteht man ganz allgemein Verfahren zur Trennung von Substanzen, wobei diese unterschiedlich zwischen einer stationären und einer mobilen Phase verteilt werden. Als stationäre Phase kann u.a. eine Säulenfüllung aus Al2O3, Aktivkohle, Ionenaustauscher, usw. oder ein Stück Filterpapier dienen. Das zu trennende Gemisch, die mobile Phase, ist entweder flüssig (z.B. Papierchromatographie, Ionenaustauscherchromatographie) oder gasförmig (Gaschromatographie). Die überraschend große Trennwirkung dieser im Prinzip relativ einfachen Methode beruht u.a. auf der vielfachen, oft 100- bis 10000fachen Wiederholung einer einzelnen Trennoperation während des Durchgangs auf der stationären Phase. | ||
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Zur Ionenchromatographie im weitesten Sinne gehören die Chromatographie über Ionenaustausch, durch Ionenausschluss, mit Hilfe von Ionenpaaren (Ionenwechselwirkungschromatographie), sowie die Chromatographie mittels Ionenunterdrückung. | Zur Ionenchromatographie im weitesten Sinne gehören die Chromatographie über Ionenaustausch, durch Ionenausschluss, mit Hilfe von Ionenpaaren (Ionenwechselwirkungschromatographie), sowie die Chromatographie mittels Ionenunterdrückung. | ||
Üblicherweise wird zum Nachweis der salzbildenden Ionen die Ionenaustauschchromatographie eingesetzt. Allgemein wird die Affinität eines Austauschers für ein entgegengesetzt geladenes Probenion umso größer, je höher die Ladung und je kleiner die Solvathülle des Probenions ist; Ferner wächst die Affinität mit der Ionenpolarisierbarkeit. | Üblicherweise wird zum Nachweis der salzbildenden Ionen die Ionenaustauschchromatographie<ref>http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/8/bc/vlu/proteinanalytik/chromatographie.vlu/Page/vsc/de/ch/8/bc/proteinanalytik/methoden_protein/fplc.vscml.html</ref> eingesetzt. Allgemein wird die Affinität eines Austauschers für ein entgegengesetzt geladenes Probenion umso größer, je höher die Ladung und je kleiner die Solvathülle des Probenions ist; Ferner wächst die Affinität mit der Ionenpolarisierbarkeit. | ||
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Abbildung: Messanordnung für eine Flüssigchromatographie mit der Möglichkeit zwei verschiedene Trägerflüssigkeiten zu mischen. Die Probenzugabe erfolgt über ein Injektionsventil, als Detektor wird hier ein Photometer verwendet ( www.uni-mainz.de). | Abbildung: Messanordnung für eine Flüssigchromatographie mit der Möglichkeit zwei verschiedene Trägerflüssigkeiten zu mischen. Die Probenzugabe erfolgt über ein Injektionsventil, als Detektor wird hier ein Photometer verwendet ( www.uni-mainz.de). | ||
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Die Retentionszeiten (die vom Analyten benötigte Zeit zum Durchlaufen der Säule von der Injektion bis zur Detektion) der Alkali- und Erdalkalimetalle nehmen folgerichtig von Lithium über Cäsium und Magnesium bis zum Barium ständig zu, da die Ionenpolarisierbarkeit gleichsinnig und die Solvatisierbarkeit entgegengesetzt ansteigt. Analoges gilt für die Halogenionen von Fluor bis Jod. Bei den anderen Ionen sind die Verhältnisse nicht so einfach überschaubar. Jedoch kann man sagen, dass bi- oder höhervalente Ionen nach mo¬novalenten eluieren. Protonen und Hydroxylionen haben eine große Hydrathülle und daher nur eine geringe Elutionskraft. | Die Retentionszeiten (die vom Analyten benötigte Zeit zum Durchlaufen der Säule von der Injektion bis zur Detektion) der Alkali- und Erdalkalimetalle nehmen folgerichtig von Lithium über Cäsium und Magnesium bis zum Barium ständig zu, da die Ionenpolarisierbarkeit gleichsinnig und die Solvatisierbarkeit entgegengesetzt ansteigt. Analoges gilt für die Halogenionen von Fluor bis Jod. Bei den anderen Ionen sind die Verhältnisse nicht so einfach überschaubar. Jedoch kann man sagen, dass bi- oder höhervalente Ionen nach mo¬novalenten eluieren. Protonen und Hydroxylionen haben eine große Hydrathülle und daher nur eine geringe Elutionskraft. | ||
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Als Detektor der Wahl für die Ionenchromatographie kommt der Leitfähigkeitsdetektor in Frage. Aber auch andere Detektoren leisten von Fall zu Fall gute Dienste. | Als Detektor der Wahl für die Ionenchromatographie kommt der Leitfähigkeitsdetektor in Frage. Aber auch andere Detektoren leisten von Fall zu Fall gute Dienste. | ||
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Abbildung 108: Chromatogramm für Kationen | Abbildung 108: Chromatogramm für Kationen | ||
Abbildung 109: Chromatogramm für Anionen | Abbildung 109: Chromatogramm für Anionen | ||
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Die Ionenchromatographie kann sowohl zur Kationen- wie auch zur Anionenanalyse eingesetzt werden. Meist werden jedoch nur die Anionen damit bestimmt, da es für die Kationen bessere Methoden gibt. | Die Ionenchromatographie kann sowohl zur Kationen- wie auch zur Anionenanalyse eingesetzt werden. Meist werden jedoch nur die Anionen damit bestimmt, da es für die Kationen bessere Methoden gibt. | ||
Sie liefert genaue quantitative Analysen. | Sie liefert genaue quantitative Analysen. | ||
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Es werden nur die Ionen, nicht die Salze selbst bestimmt, sodass auf die Salzphasen nur geschlossen werden kann. Dies ist nur für einfache Systeme möglich. | Es werden nur die Ionen, nicht die Salze selbst bestimmt, sodass auf die Salzphasen nur geschlossen werden kann. Dies ist nur für einfache Systeme möglich. | ||
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Aktuelle Version vom 17. September 2012, 15:22 Uhr
Autoren: Hans-Jürgen Schwarz
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Kurzfassung[Bearbeiten]
Unter Chromatographie versteht man ganz allgemein Verfahren zur Trennung von Substanzen, wobei diese unterschiedlich zwischen einer stationären und einer mobilen Phase verteilt werden. Als stationäre Phase kann u.a. eine Säulenfüllung aus Al2O3, Aktivkohle, Ionenaustauscher, usw. oder ein Stück Filterpapier dienen. Das zu trennende Gemisch, die mobile Phase, ist entweder flüssig (z.B. Papierchromatographie, Ionenaustauscherchromatographie) oder gasförmig (Gaschromatographie). Die überraschend große Trennwirkung dieser im Prinzip relativ einfachen Methode beruht u.a. auf der vielfachen, oft 100- bis 10000fachen Wiederholung einer einzelnen Trennoperation während des Durchgangs auf der stationären Phase. Um nun eine Trennung zweier ähnlicher Substanzen auf chromatographischem Weg zu erreichen, müssen sich die Verteilungskoeffizienten der beiden Stoffe an der stationären Phase wenigstens geringfügig unterscheiden.
Zur Ionenchromatographie im weitesten Sinne gehören die Chromatographie über Ionenaustausch, durch Ionenausschluss, mit Hilfe von Ionenpaaren (Ionenwechselwirkungschromatographie), sowie die Chromatographie mittels Ionenunterdrückung.
Üblicherweise wird zum Nachweis der salzbildenden Ionen die Ionenaustauschchromatographie[1] eingesetzt. Allgemein wird die Affinität eines Austauschers für ein entgegengesetzt geladenes Probenion umso größer, je höher die Ladung und je kleiner die Solvathülle des Probenions ist; Ferner wächst die Affinität mit der Ionenpolarisierbarkeit.
Die Retentionszeiten (die vom Analyten benötigte Zeit zum Durchlaufen der Säule von der Injektion bis zur Detektion) der Alkali- und Erdalkalimetalle nehmen folgerichtig von Lithium über Cäsium und Magnesium bis zum Barium ständig zu, da die Ionenpolarisierbarkeit gleichsinnig und die Solvatisierbarkeit entgegengesetzt ansteigt. Analoges gilt für die Halogenionen von Fluor bis Jod. Bei den anderen Ionen sind die Verhältnisse nicht so einfach überschaubar. Jedoch kann man sagen, dass bi- oder höhervalente Ionen nach mo¬novalenten eluieren. Protonen und Hydroxylionen haben eine große Hydrathülle und daher nur eine geringe Elutionskraft.
Retentionsverhalten und Selektivität der Tren¬nungen werden maßgeblich durch pH-Wert, Puffer (Säure- Basepaar, das seinen pH-Wert bei Säure- oder Baseneintrag nur wenig ändert), Eluens-Ion (Trägerflüssigkeit bzw. -Gas der mobilen Phase), organischen Lösungsmittelzusatz und insbesondere bei Schwermetallen durch Komplexbildner beeinflusst.
Als Detektor der Wahl für die Ionenchromatographie kommt der Leitfähigkeitsdetektor in Frage. Aber auch andere Detektoren leisten von Fall zu Fall gute Dienste.
Vorteil:
Die Ionenchromatographie kann sowohl zur Kationen- wie auch zur Anionenanalyse eingesetzt werden. Meist werden jedoch nur die Anionen damit bestimmt, da es für die Kationen bessere Methoden gibt.
Sie liefert genaue quantitative Analysen.
Nachteil:
Es werden nur die Ionen, nicht die Salze selbst bestimmt, sodass auf die Salzphasen nur geschlossen werden kann. Dies ist nur für einfache Systeme möglich.