Gravimetrische Bestimmung der Materialfeuchte

Autoren: Hans-Jürgen Schwarz

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Abstract

Die gravimetrische Methode ist die am häufigsten eingesetzte Methode zur Bestimmung der Materialfeuchte. Die verschiedenen Möglichkeiten der Trocknung der Probe werden einführend vorgestellt.

Einleitung

Abbildung 1: Es besteht immer ein Unterschied zwischen der gemessenen und der wahren Materialfeuchte, Grafik: Fa. Sartorius GmbH

Die gravimetrische Methode [Nagel:2002]Titel: Thermogravimetrische Materialfeuchtebestimmung
Autor / Verfasser: Nagel, H.
zählt zu den zerstörenden Verfahren, bei denen dem zu untersuchenden Bauteil eine Probe, z.B. in Form eines Bohrkernes, entnommen wird. Die Probe wird gewogen, bis zur Massekonstanz getrocknet und wieder gewogen. Die Massedifferenz stellt den Wassergehalt der Probe dar. Die gravimetrische Wäge-Trocknung-Methode, auch Wäge-Darr-Methode genannt, stellt international die standardisierte Feuchtemessmethode dar und dient anderen Messmethoden als Bezugsverfahren.

Die Genauigkeit der Methode hängt von einer Reihe von Faktoren ab. Zunächst kann bei der Entnahme der Probe eine Veränderung des Feuchtegehalts, z.B. infolge Erhitzen bei einer Bohrprobe, auftreten. Die Probe muss unmittelbar nach der Entnahme luftdicht verpackt werden, da selbst bei Raumtemperatur bei unsachgemäßer Verpackung deutliche Verluste auftreten können. Aufgrund dieser Faktoren kann es zwischen der gemessenen und der wahren Materialfeuchte zu Abweichungen kommen (siehe Abb.1). Die Probemenge hängt von der Homogenität des Materials ab. Die Untergrenze der Probenmenge liegt bei feinkörnigen Proben bei etwa 1gr.

Die gängigste Trocknungsmethode ist die Erwärmung im Trockenschrank (siehe Abb.2). Die Trocknungstemperatur beträgt für die meisten Materialien 105 °C. Voraussetzung ist, dass bei dieser Temperatur keine chemische Veränderung des Materials eintritt. Ist das der Fall, muss mit niedrigerer Temperatur getrocknet werden. Für Gips z.B. beträgt die Trocknungstemperatur 40 °C, da er bei 45 °C einen Teil seines Kristallwassers abgibt und in das ß-Halbhydrat übergeht. Die Luftfeuchte im Trockenraum muss ausreichend niedrig gehalten werden. Wird zum Austausch Raumluft benutzt, dann kann bei niedriger Trocknungstemperatur im Sommer die dann meist herrschende hohe Luftfeuchte noch erhebliche Restfeuchte in der Probe und damit Messfehler bewirken.

Eine Verkürzung der Trocknungszeit lässt sich durch Mikrowellentrocknung erreichen (siehe Abb.3), da praktisch die gesamte Probe in sehr kurzer Zeit auf die Trocknungstemperatur gebracht werden kann. Es bedarf jedoch einiger Erfahrung, die Mikrowellenleistung richtig zu dosieren.

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  Abbildung 2: Schema der Trockung im Trockenschrank,
  Grafik: Fa. Sartorius GmbH

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  Abbildung 3: Schema der Trockung mit Mikrowellenstrahlung,
  Grafik: Fa. Sartorius GmbH

Des Weiteren ist die Trocknung der Probe durch Infrarotstrahlung möglich (siehe Abb. 4). Diese Möglichkeit ist in vielen kommerziell erhältlichen Geräten umgesetzt (siehe Abb.5). Anstelle der Trocknung durch Temperaturerhöhung kann auch eine Vakuumtrocknung der Probe erfolgen. Dazu wird die Probe in einen Exsikkator gebracht, der evakuiert wird. Der Dampfdruck wird z.B. durch ein hygroskopisches Salz (Phosphorpentoxid) oder Silikagel gesenkt, sodass ein beschleunigter Diffusionsprozess einsetzt und die Probe trocknet.

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  Abbildung 4: Schema der Trockung mit Infrarotstrahlung,
  Grafik: Fa. Sartorius GmbH

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  Abbildung 5: Automatisierte IR-Feuchtebestimmung,
  Foto: Fa. Sartorius GmbH

Eine Verfälschung der Ergebnisse kann durch hygroskopische Wasseraufnahme zwischen beiden Wägungen auftreten. Im Normalfall kann bei sorgfältiger Arbeitsweise eine Genauigkeit von ± 0.2 - 0.5% erreicht werden.
Der wesentliche Nachteil der gravimetrischen Methoden liegt darin, dass sie zerstörend sind und nicht oder nur schlecht vor Ort eingesetzt werden können.

Literatur

[Nagel:2002]

Nagel, H. (Hrsg.) Nagel, H. (2002): Thermogravimetrische Materialfeuchtebestimmung, Verlag Moderne Industrie

Ein üblicherweise gläsernes Gefäß mit luftdichtem Deckel, in dem Materialien/Chemikalien mit Hilfe eines Trocknungsmittels getrocknet oder befeuchtet werden können.