Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

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Einführung

Die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) ist ein Verfahren, das schnelle und sehr genaue quantitative Bestimmungen fast aller Elemente erlaubt. Da die Methode auf einer Energieabsorption durch freie Atome beruht, kann sie meist ohne vorhergehende Trennungs- oder Isolierungsschritte von anderen in der Probe vorhandenen Elementen angewendet werden. Die zur Untersuchung benötigte Probenmenge ist gering. Es lassen sich damit Konzentrationen in Größenordnungen von einem Millionstel (ppm) oder gar einem milliardstel Teil (ppb) in der Probe nachweisen.

Funktionsprinzip:

Ebenso wie ein Atom zur Emission seiner charakteristischen Strahlung angeregt werden kann, ist dieses Atom auch in der Lage, Licht des gleichen Spektrums zu absorbieren. Befindet sich eine Atomwolke in einem solchen Lichtstrahl, so findet eine der Konzentration der Atome proportionale Schwächung des Strahles statt. In ei¬nem AAS-Spektrometer wird von einer sog. Hohlkathodenlampe das Spektrum des interessierenden Elementes ausgesandt. Durch Auswahl einer geeigneten Absorptionslinie und Messung der Strahlungsintensität mit einem Photomultiplier kann die Menge eines Elementes bestimmt werden.

Um quantitative Messungen durchführen zu können, müssen die zu bestimmenden Elemente in der Regel in Lösung gebracht werden (Aufschluss der Probe). Eine definierte Menge dieser Lösung wird dann z.B. unter standardisierten Bedingungen in einem Strom brennbaren Gases zerstäubt. In der Flamme verdampft zuerst das Lösungsmittel, dann die noch in molekularer Form vorliegende Substanz und am Ende erfolgt ihr Zerfall in freie Atome (thermische Dissoziation). Die Wellenlänge des durch die Flamme geführten Lichtstrahls wird so gewählt, dass ein Absorptionsmaximum beobachtet werden kann. Des Weiteren muss auch der geeignetste Konzentrationsbereich der eingesprühten Lösung experimentell ermittelt werden (Linearität der Eichkurve). Hierzu werden Standardlösungen bekannter Konzentration vermessen. Die AAS ist eine Relativmethode, d.h. die quantitative Analyse des interessierenden Elementes in der Probe erfolgt durch Vergleich mit Eichlösungen.

Anstelle der Anregung in der Flamme kann auch die elektrothermische Atomisierung der Probe (Aufheizen auf über 2000 °C) in einem Graphitrohr erfolgen (Graphitrohr-AAS).

Abbildung 1:

Messanordnung zur Atomabsorptionsspektroskopie (aus Prospekt Perkin Elmer)

Bei der Atomabsorptionsspektroskopie werden im Gegensatz zur Atom-Emissions-Analyse nicht die angeregten, sondern die im Grundzustand befindlichen Atome erfasst. Da sich meist weit mehr Atome im Grundzustand befinden, ist diese Methode wesentlich empfindlicher.

Die Graphitrohrtechnik hat im Vergleich zur Flammentechnik eine um zwei bis drei Größenordnungen bessere Empfindlichkeit und Nachweisgrenzen sowie die Möglichkeiten, Mikro¬proben oder sogar feste Mikroproben zu analysieren.

Vorteil:

Bei der Analyse auf salzbildende Ionen sind insbesondere Natrium und Kalium mit hoher Empfindlichkeit quantitativ nachzuweisen.

Nachteil:

Es können keine Anionen nachgewiesen werden. Zeitaufwand höher als bei anderen vergleichbaren instrumentellen Methoden wie ICP. Nicht zerstörungsfreie Methode.

Atom-Absorptions-Spektrometrie - Methode zur Analyse der Kationen

Die Absorptionslinie eines Elementes ist die Wellenlänge des Lichtes, die vom Element absorbiert wird.

Elektronenröhre mit der Aufgabe, schwache Lichtsignale (bis hin zu einzelnen Photonen) durch Erzeugung und Verstärkung eines elektrischen Signals zu detektieren.

Moleküle zerfallen auf Grund der thermischen Eigenbewegung in Bruchstücke; kann durch Erwärmung hervorgerufen werden

Negativ geladene Ionen

Inductive Coupled Plasma, Methode zur Elementanalyse