Verfahren zur Salzanalyse
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Autoren[Bearbeiten]
Autoren: Hans-Jürgen Schwarz, AHusen, NN
Zusammenfassung[Bearbeiten]
Polarisationsmikroskopie[Bearbeiten]
Mit Hilfe der Polarisationsmikroskopie können die verschiedenen Salze aufgrund ihre optischen Eigenschaften bestimmt werden. Dazu gehört insbesondere die Untersuchung der Doppel- und Lichtbrechung der Salze. Gegenüber den normalen Durchlicht-Mikroskopen besitzt das Polarisationsmikroskop zwei Polarisatoren (Polarisator und Analysator). Durch den Analysator kann die Änderung des linear polarisierten Lichtes aufgrund der optischen Eigenschaften des Objektes erfasst werden.
Mikrochemie[Bearbeiten]
Zusammenfassung[Bearbeiten]
Die mikrochemische Salzanalyse besteht im qualitativen Nachweis einzelner Salzionen, in mehr oder weniger konzentrierter wässriger Lösung (sog. Wasserauszug).
Untersuchungsablauf[Bearbeiten]
Am einfachsten sind reine Salzausblühungs-(link?) oder krustenproben (link?) zu analysieren. Deshalb sollte schon bei der Probenahme darauf geachtet werden, dass die Proben möglichst keine Verunreinigungen enthalten.
Die Salzproben müssen in luftdichten Gefässen transportiert und aufbewahrt werden.
Geeignet sind: Minigrip-Beutel Link-Text; Glasröhrchen mit stopfen Link-Text; u.s.w.
Nicht geeignet sind: Gelatinekapseln.
Die Proben sollen so rasch wie möglich zu untersucht werden. Wenn dies nicht möglich ist sollten sie im Kühlschrank aufzubewahrt werden.
Röntgendiffraktometrie (XRD)[Bearbeiten]
Mit der XRD können qualitative und quantitaive Phasenanalysen durchgeführt werden. An den Kristallgitterebenen von Mineralen wird ein Röntgenstrahl vergleichbar der Beugung von Licht an Strichgittern, gebeugt. Treffen Röntgenstrahlen auf ein Kristall, so ergibt sich eine Reihe von "Reflexen", die in Beziehung zum auftreffenden Winkel der Strahlung auf einer Gitterebenenschar stehen. Es gilt hierbei die Bragg'sche Beziehung. Ist die Wellenlänge der Röntgenstrahlung bekannt, so lässt sich aus der Lage der Beugungsreflexe die untersuchte kristalline Phase, d. h. in unserem Fall das Salz bestimmen.
Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)[Bearbeiten]
Die Atomabsorptionsspektroskopie ist ein Verfahren, das eine schnelle und sehr genaue quantitative Bestimmungen fast aller Elemente erlaubt. Da die Methode auf der Energieabsorption durch freie Atome beruht, kann sie meist ohne vorhergehende Trennungs- oder Isolierungsschritte von anderen in der Probe vorhandenen Elementen angewendet werden. Die zur Untersuchung benötigte Probenmenge ist gering. Es lassen sich damit Konzentrationen in Größenordnungen von einem Millionstel (ppm) oder gar einem milliardstel Teil (ppb) in der Probe nachweisen. Es werden nur die Elemenet analysiert, nach denen man sucht.
Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP)[Bearbeiten]
Das ICP dient zur Anregung z.B. bei der Atomemissionsspektroskopie (AES-ICP) oder in der Kopplung mit einem Massenspektrometer (ICP-MS). Das induktiv gekoppelte Plasma ist ein im Hochfrequenzfeld (27 MHz) ionisiertes Gas (Argon), das als Atomisierungs- und Anregungsmedium für die eingesprühte, flüssige oder gelöste Probe dient. Das ICP kann in der Emissions-Spektroskopie mit verschiedenen optischen und elektrischen Systemen entweder zu simultanen oder sequentiellen Multielement-Spektrometern kombiniert werden.
Ionenchromatographie (IC)[Bearbeiten]
Unter Chromatographie versteht man ganz allgemein Verfahren zur Trennung von Substanzen, wobei diese unterschiedlich zwischen einer stationären und einer mobilen Phase verteilt werden. Bei der Ionenchromatographie werden aufgrund ihrer Ladungen Ionen an der staionären Phase gebunden und später durch einen Eluenten durch einen Ionenaustausch in die mobile Phase frei gegeben. Die Quantifizierung geschieht mit Hilfe eines geeigneten Detektors. Dabei werden üblicher Weise zwei grundsätzliche Techniken unterschieden: die Suppressor-Technik und die direkte Bestimmung der Ionen in der mobilen Phase.
Photometrie[Bearbeiten]
Das Grundprinzip besteht darin, eine farbige bzw. lichtabsorbierende Lösung herzustellen, wobei der gesuchte Stoff oder das gesuchte Element in eine lichtechte, farbige und lösliche Verbindung eingebaut oder überführt wird oder eine Farbreaktion auslöst bzw. steuert. Die Photometrie beruht dabei auf der Messung der Absorption monochromatischer Strahlung durch die Lösung.