Gravimetrische Bestimmung der Materialfeuchte

Autoren: Hans-Jürgen Schwarz, NN

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Einleitung

Sie zählen zu den zerstörenden Verfahren, bei denen dem zu untersuchenden Bauteil eine Probe z.B. in Form eines Bohrkernes entnommen wird. Die Probe wird gewogen, bis zur Massekonstanz getrocknet und wieder gewogen. Die Massedifferenz stellt den Wassergehalt der Probe dar. Die gravimetrische Wäge-Trocknung-Methode, auch Wäge-Darr-Methode genannt, stellt international die standardisierte Feuchtemessmethode dar und dient anderen Messmethoden als Bezugsverfahren.

Die Genauigkeit der Methode hängt von einer Reihe von Faktoren ab. Zunächst kann bei der Entnahme der Probe eine Veränderung des Feuchtegehalts, z.B. infolge Erhitzen bei einer Bohrprobe, auftreten. Die Probe muss unmittelbar nach der Entnahme luftdicht verpackt werden. Die Probemenge hängt von der Homogenität des Materials ab, eine typische Menge ist 100 g.

Trocknen in Trockenschrank (Quelle: Sartorius GmbH, http://www.sartorius.de)

Die gängigste Trocknungsmethode ist die Erwärmung im Trockenschrank. Die Trocknungstemperatur beträgt für die meisten Materialien 105 °C. Voraussetzung ist, dass bei dieser Temperatur keine chemische Veränderung des Materials eintritt. Ist das der Fall, muss mit niedrigerer Temperatur getrocknet werden. Für Gips z.B. beträgt die Trocknungstemperatur 40 °C, da er bei 45 °C einen Teil seines Kristallwassers abgibt und in das ß-Halbhydrat übergeht. Die Luftfeuchte im Trockenraum muss ausreichend niedrig gehalten werden. Wird zum Austausch Raumluft benutzt, dann kann bei nied¬rigerer Trocknungstemperatur im Sommer die hohe Luftfeuchte noch erhebliche Restfeuchte in der Probe und damit Messfehler bewirken.

Trocknen imit Mikrowellen (Quelle: Sartorius GmbH, http://www.sartorius.de)

Eine Verkürzung der Trocknungszeit lässt sich durch Mikrowellentrocknung erreichen, da praktisch die gesamte Probe in sehr kurzer Zeit auf die Trocknungstemperatur gebracht werden kann. Es bedarf jedoch einiger Erfahrung, die Mikrowellenleistung richtig zu dosieren, um eine Überhitzung der Probe zu vermeiden.

Trocknen durch IR-Strahlung (Quelle: Sartorius GmbH, http://www.sartorius.de)

Automatisierte IR-Feuchtebestimmung (Quelle: Sartorius GmbH, http://www.sartorius.de)

Eine Verfälschung der Ergebnisse kann durch hygroskopische Wasseraufnahme zwischen beiden Wägungen auftreten. Im Normalfall kann bei sorgfältiger Arbeitsweise eine Genauigkeit von +- 0.2 - 0.5% erreicht werden.

Unterschied zwischen gemessener und absoluter Materialfeuchte (Quelle: Sartorius GmbH, http://www.sartorius.de)

Des Weiteren ist die Trocknung der Probe durch Infrarotstrahlung möglich. Diese Möglichkeit ist in vielen kommerziell erhältlichen Geräten umgesetzt.

Anstelle der Trocknung durch Temperaturerhöhung kann auch eine Vakuumtrocknung der Probe erfolgen. Dazu wird die Probe in einen Exsikkator gebracht, der evakuiert wird. Der Dampfdruck wird z.B. durch ein hygroskopisches Salz (Phosphorpentoxid) oder Silikagel gesenkt, sodass ein beschleunigter Diffusionsprozess einsetzt und die Probe trocknet. Der wesentliche Nachteil der gravimetrischen Methoden liegt darin, dass sie zerstörend sind und nicht oder nur schlecht vor Ort eingesetzt werden können.

Ein üblicherweise gläsernes Gefäß mit luftdichtem Deckel, in dem Materialien/Chemikalien mit Hilfe eines Trocknungsmittels getrocknet oder befeuchtet werden können.